1 實(shí)驗(yàn)方法
將焦油廢水水樣稀釋約1300 倍，此時(shí)，水樣的CODCr在重鉻酸鉀法(GB11914-89)測(cè)定檢出限范圍內(nèi)。用量筒量取50 mL 稀釋好的廢水樣倒入100 mL 的寬口錐形瓶中，加入適量NaCl，一定比例的Fe 和C，用HCl 調(diào)節(jié)水樣的pH值，然后用攪拌器攪拌反應(yīng)一定的時(shí)間; (通過前期的一系列準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)估定大致的實(shí)驗(yàn)條件: 加入的Fe 質(zhì)量濃度量固定在20 g/L，NaCl在200 mg/L 左右，pH值在3 左右，攪拌反應(yīng)時(shí)間定為30 min) ，反應(yīng)后，用NaOH 調(diào)節(jié)水樣的pH到10 左右，此時(shí)水溶液中出現(xiàn)墨綠色絮狀物，用真空泵抽濾; 測(cè)定處理后水樣CODCr值，計(jì)算去除率。
2 結(jié)果分析
2. 1 鐵炭比對(duì)CODCr去除率的影響
控制其他反應(yīng)條件不變，氯化鈉投加量為200 mg/L，pH值為3，攪拌時(shí)間為30 min，將鐵的投加量固定為20 g/L，在不同的鐵炭比(Fe∶C=5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5) 條件下進(jìn)行反應(yīng)。測(cè)定各水樣CODCr值，計(jì)算CODCr的去除率，結(jié)果見表1。
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知在Fe 的用量不變時(shí)，隨著Fe∶C 比值的降低，CODCr的去除率大體不斷上升，當(dāng)Fe∶C=1∶3 時(shí)，去除效果最佳。造成這種現(xiàn)象的原因可能為當(dāng)水樣中Fe 的含量固定時(shí)，在一定的范圍加入C，可以增加微電解體系中的原電池的數(shù)量，因此可以提高對(duì)有機(jī)物的去除率; 但當(dāng)體系中C 的含量過多時(shí)，C 在反應(yīng)中可能會(huì)更多地起吸附作用，吸附作用去除CODCr的量可能比微電解反應(yīng)去除CODCr的量少，因此抑制了原電池的電極上的化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致廢水的COD 的去除效率在總體上降低; 活性C 顆粒是一種多孔性的材料，混入Fe中后，不僅能與Fe 形成原電池、吸附水中的污染物，還可以使Fe 之間保持一定的距離，一定的間隔能夠促進(jìn)原電池反應(yīng)。但是，如果加入的C 的數(shù)量太多，F(xiàn)e 之間的間距太大，反而阻隔了微電解系統(tǒng)的形成，影響處理效果。
2. 2 pH值對(duì)CODCr去除率的影響
控制其他反應(yīng)條件不變，鐵炭質(zhì)量比為1∶3，氯化鈉投加量為200 mg/L，攪拌時(shí)間為30 min，在不同的pH值(1、2、3、4、5) 下進(jìn)行反應(yīng)。測(cè)定各水樣的CODCr值，計(jì)算CODCr去除率，結(jié)果見圖1。
由圖1 可知，當(dāng)pH為2 時(shí)CODCr的去除率最高，故最佳pH為2。其可能的原因是在pH值較小時(shí)，反應(yīng)體系處于酸性環(huán)境中，水樣里有許多H+ 促進(jìn)系統(tǒng)中的反應(yīng)。同時(shí)，H+ 在酸性的條件下得到兩個(gè)e，形成在反應(yīng)中很活躍的新生態(tài)［H］，［H］可以和焦油水樣中的一些有機(jī)污染物質(zhì)反應(yīng)，從而對(duì)有機(jī)物質(zhì)的基團(tuán)結(jié)構(gòu)造成破壞甚至使之?dāng)噫?，使有機(jī)物的性質(zhì)發(fā)生改變，導(dǎo)致CODCr去除率較高; pH值較小時(shí)，F(xiàn)e 和C 之間的電位差會(huì)增大，從而加快電極發(fā)生反應(yīng)的速率，改善反應(yīng)的去除效果; 微電解體系在pH偏小的環(huán)境中比較容易較生成Fe2 + ，促進(jìn)Fe2 + 的氧化作用，改善處理效果; 其次鐵炭微電解體系在pH值較小的系統(tǒng)里，對(duì)鐵電解有利。但是，如果pH太低，不僅會(huì)加快Fe 的腐蝕速度，F(xiàn)e 的耗費(fèi)量增大，而且在調(diào)節(jié)pH值時(shí)要用大量的酸，HCl 的損耗也大，所以酸性過低并不好。同時(shí)，如果廢水里含有太多的酸，就會(huì)不利于氫氧化亞鐵的形成，氫氧化亞鐵的絮凝作用會(huì)被削弱，不利于后續(xù)的混凝沉降。
2. 3 氯化鈉投加量對(duì)CODCr去除率的影響
控制其他反應(yīng)條件不變，鐵炭質(zhì)量比為1∶3，pH值為2，攪拌時(shí)間為30 min，在不同的氯化鈉投加量(100、200、300、400、500 mg/L) 下進(jìn)行反應(yīng)。測(cè)定各水樣CODCr值，計(jì)算CODCr的去除率，結(jié)果見圖2。
由圖2 可知，當(dāng)氯化鈉投加量為200 mg/L 時(shí)，CODCr的去除率最高，但與最低的去除率差別不大。氯化鈉在鐵炭微電解的反應(yīng)體系中主要起著輔助作用，氯化鈉可以增加反應(yīng)體系中的電解質(zhì)，改善溶液的導(dǎo)電性，促進(jìn)原電池的形成。
2. 4 攪拌反應(yīng)時(shí)間對(duì)CODCr去除率的影響
控制其他反應(yīng)條件不變，鐵炭質(zhì)量比為1∶3，pH值為2，氯化鈉投加量為200 mg/L，在不同的攪拌反應(yīng)時(shí)間(10、20、30、45、60、75、90、120 min) 下進(jìn)行反應(yīng)。測(cè)定各水樣CODCr值，計(jì)算CODCr去除率，結(jié)果見圖3。
由圖3 可知，隨攪拌時(shí)間的增加，CODCr的去除率逐漸最高，當(dāng)45 min 時(shí)達(dá)到最大值。隨著攪拌反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，F(xiàn)e和水樣有足夠的時(shí)間充分接觸，水樣中的各種反應(yīng)也可以充分地進(jìn)行，F(xiàn)e 和C 都能很好地發(fā)揮各自的作用，有利于去除水樣中的有機(jī)物。但是，如果攪拌反應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng)，水樣中發(fā)生的各種反應(yīng)都有一定的平衡系數(shù)，并不可以無限地發(fā)展下去。所以，在系統(tǒng)進(jìn)行了一定時(shí)間的反應(yīng)以后，CODCr的去除率幾乎不再變化，趨于平穩(wěn)。另外，攪拌反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)不僅降低了處理的效率，還會(huì)增加Fe 的消耗，使處理的費(fèi)用上升，也不利于在實(shí)際工程中應(yīng)用。
2. 5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法利用正交表，科學(xué)地挑選有代表性的試驗(yàn)條件，合理安排實(shí)驗(yàn)進(jìn)程，是一種對(duì)多因素實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析的科學(xué)、有效的方法。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法可以在減少試驗(yàn)次數(shù)的情況下保證試驗(yàn)的可行。鐵炭微電解處理農(nóng)藥中間體廢水正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及數(shù)據(jù)見表2。
正交試驗(yàn)結(jié)果分析:
(1) 根據(jù)上表可知: 在這個(gè)正交試驗(yàn)中，四個(gè)影響因素的各個(gè)水平的3 個(gè)值中，的值均為最大。數(shù)據(jù)說明，鐵炭微電解法處理卷煙廠的焦油廢水的最佳條件組合是: Fe∶C 為1∶3;NaCl 的投加量為200 mg/L; pH值為2; 攪拌反應(yīng)時(shí)間為45 min。根據(jù)理論分析，按照這個(gè)反應(yīng)條件處理卷煙廠的焦油廢水，去除CODCr的效果應(yīng)該為最佳狀態(tài)。
(2) 通過各個(gè)因素的方差進(jìn)行比較: Fe∶C、pH值、NaCl的投加量、攪拌反應(yīng)時(shí)間這幾列的方差分別是5. 22%、10. 97%、3. 54%和1. 33%。由此可知: 在本試驗(yàn)中，pH值對(duì)實(shí)驗(yàn)處理效果的影響最大，其次是Fe∶C，NaCl，攪拌反應(yīng)時(shí)間的影響最小。
(3) 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)充分考慮到了影響CODCr去除效果的四個(gè)主要因素的作用，綜合并且全面地評(píng)估了各個(gè)工藝參數(shù)。通過正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，可以克服單個(gè)因素的不完善，充分發(fā)揮了各個(gè)工藝參數(shù)的聯(lián)合作用，使鐵碳微電解法處理卷煙廠的焦油廢水時(shí)CODCr去除效率達(dá)到最佳狀態(tài)。
由正交試驗(yàn)的數(shù)據(jù)分析已知: 本實(shí)驗(yàn)的最佳條件為Fe∶C =1∶3，NaCl 的投加量為200 mg/L，pH為2，攪拌反應(yīng)時(shí)間為45 min。用該條件處理卷煙廠的焦油廢水，進(jìn)行三組平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定這三個(gè)水樣的CODCr值，計(jì)算其去除率，從而驗(yàn)證該條件是否最佳。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。
由表3 可知，這三組平行實(shí)驗(yàn)的CODCr去除率的平均值為81. 26%，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果中最大。因此，由正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)得出的最佳操作條件，即為鐵碳微電解處理卷煙廠焦油廢水的最佳條件。
3 結(jié)論
通過正交試驗(yàn)，得到可以使CODCr去除率最高的最佳條件是: 鐵炭比為1∶3，pH值為2，氯化鈉投加量為200 mg/L，攪拌時(shí)間為45 min。在該條件下，焦油廢水的CODCr去除率最高，達(dá)到81. 26%。對(duì)于廢水的預(yù)處理來說，這樣的去除效果較為良好。
鐵炭微電解處理焦油廢水具有良好的處理效果，難降解的廢水經(jīng)鐵炭微電解工藝處理后CODCr大大降低，有利于后續(xù)生物處理效果的提高。
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